Selasa, 04 Mei 2010

ANALISIS KUALITAS AIR

ANALISIS KUALITAS AIR
(K.3-05)

A.TUJUAN PERCOBAAN
Kompetensi yang diharapkan:
1.Memahami prinsip analisis kualitas air
Keterampilan yang diharapkan:
1.Memahami teknik analisis gravimetri
2.Memahami teknik analisis spektrofotometri serapan atom
3.Memahami teknik analisis argentometri
4.Memahami teknik analisis spektrofotometri Uv-Visible

B.LANDASAN TEORI
1.Gravimetri
Gravimetri adalah proses pemisahan dan penimbangan suatu komponen (dapat berupa unsur atau gugus) dalam suatu zat yang banyaknya tertentu dalam keadaan semurni mungkin.
Pemisahan dapat dilakukan dengan menambahkan pereaksi tertentu sehingga membentuk senyawa yang stabil dan dapat ditimbang. Komponen yang ditentukan dapat dihitung dari massa atom, massa molekul dan berat senyawa yang ditimbang. Harus diingat bahwa bentuk senyawa yang dapat ditimbang tidak selalu sama dengan bentuk endapan yang mula-mula diperoleh. Sebagai contoh, unsur Fe dapat ditentukan secara gravimetri dengan mengendapkannya sebagai Fe(OH)3 dengan pereaksi NH4OH. Pada proses pengeringan, senyawa ini biasanya akan melepas H2O sehingga membentuk oksidanya yakni Fe2O3. Bentuk oksida inilah yang kemudian ditimbang. Dengan mengetahui berat Fe2O3 yang ditimbang dan volume larutan yang diendapkan, maka dapat dihitung kadar Fe yang terdapat dalam larutan.
Selain dengan metoda pengendapan, senyawa yang akan ditimbang juga dapat dipisahkan dengan metoda penguapan maupun elektroanalisis, sehingga kita mengenal metoda elektrogravimetri.

Proses Pengandapan
Untuk dapat dipisahkan sebagai endapan yang kemudian dikeringkan dan ditimbang, maka pereaksi yang dipilih harus membentuk endapan yang sukar larut (Ksp kecil) dan dapat dipisahkan dengan penyaringan. Untuk partikel endapan harus sedemikian rupa sehingga mudah dipisahkan dengan penyaringan, mudah dicuci untuk menghilangkan pengotornya, serta dapat diubah menjadi zat murni dengan komposisi kimia tertentu.
Pada umumnya kelarutan suatu padatan akan bertambah dengan bertambahnya temparatur, sehingga proses pengendapan dilakukan dalam keadaan panas ketika kelarutan endapan cukup besar. Reagen pengendap ditambahkan pelan-pelan dengan pengadukan yang teratur. Mula-mula akan terbentuk partikel yang berperan sebagai pusat pengendapan. Ukuran endapan akan bertambah besar dengan bertambahnya reagen pengendap.

Kondisi Optimum untuk Proses Pengendapan
Beberapa aturan umum agar proses pengendapan berlangsung sempurna adalah sebagai berikut:
1.Agar kontaminasi oleh proses kopresipitasi lebih kecil, pengendapan harus dilakukan dengan larutan yang encer. Pemakaiaan larutan yang akan menyebabkan proses pertumbuhan endapan yang relatif lambat dibanding pemakaian larutan yang lebih pekat.
2.Reagen pengendap harus dicampurkan perlahan-lahan dengan pengadukan yang konstan sehingga petumbuhan kristal endapan teratur. Agar proses pengendapan berlangsung sesempurna mungkin, maka reagen pengendap harus ditambahkan secara berlebih. Bila dalam proses pengendapan diperlukan penambahan lebih dari saru macam reagen (misal perlu pengaturan pH sebelum ditambahkan reagen pengendap), maka urut-urutan pencampuran harus teratur dan sama.
3.Agar endapan yang terbentuk stabil pada temperatur tinggi, proses pengendapan dilakukan pada temperatur tinggi.
4.Endapan dicuci dengan larutan yang encer.
5.Untuk mengurangi kontaminan akibat proses kopresipitasi maupun postpresipitasi, sering dilakukan proses pengendapan ulang (rekristalisasi).
Variabel-variabel yang menentukan selektivitas pembentukan endapan meliputi konsentrasi pereaksi, pH larutan dan penggunaan reagen pelindung untuk mengurangi gangguan ion-ion asing.
2.Spektrofotometri Serapan Atom
Metode spektroskopi serapan atom sangat tepat digunakan untuk analisis zat pada konsentrasi rendah. Teknik ini memiliki beberapa kelebihan dibanding metode spektroskopi emisi konvensional. Pada metode konvensional., emisi tergantung pada sumber eksitasi. Bila eksitasi dilakukan secara termal, maka ia bergantung pada temperatur sumber. Selain itu eksitasi termal tidak selalu spesifik, dan eksitasi dapat secara serentak pada berbagai spesies dalam suatu campuran dapat saja terjadi. Sedangkan dengan nyala, eksitasi unsur-unsur dengan tingkat energi eksitasi yang rendah dapat memungkinkan. Tentu saja perbandingan banyaknya atom yang tereksitasi terhadap atom yang berada pada tingkat dasar harus cukup besar, karena metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan ini dan tidak bergantung pada temperatur.
Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Misalnya natrium menyerap pada 589 nm dan uranium pada 358,5 nm. Cahaya pada panjang gelombang itu memiliki cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Transisi elektronik bersifat spesifik. Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar dapat dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Kita dapat memilih diantara panjang gelombang yang menghasilkan garis spektrum tajam dan dengan intensitas maksimum. Inilah yang disebut garis resonansi. Spektrum atomik untuk masing-masing unsur terdiri atas garis-garis resonansi.
Keberhasilan analisis ini tergantung pada proses eksitasi dan cara memperoleh garis resonansi yang tepat. Temperatur nyala harus sangat tinggi. Ini dapat diterangkan dari persamaan Boltzman :

Nj dan N0 masing-masing jumlah atom tereksitasi dan atom pada keadaan dasar; K tetapan Boltzman (1,38 x 10-16 erg/K); T temperatur absolut (K); Ej perbedaan energi tingkat eksitasi dan tingkat dasar; Pj dan P0 faktor statistik yang ditentukan oleh banyaknya tingkat yang mempunyai energi setara pada masing-masing tingkat kuantum.
Ditinjau dari hubungan antara konsentrasi dan absorbansi, maka hukum Lambert-Beer dapat digunakan jika sumbernya adalah monokromatis. Pada AAS, panjang gelombang garis absorpsi resonansi identik dengan garis-garis emisi disebabkan keserasian transisinya. Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen berikut :
1. Unit atomisasi
2. Sumber radiasi
3. Sistem pengukur fotometrik
Teknik AAS menjadi alat canggih dalam analisis. Ini disebabkan diantaranya oleh kecepatan analisisnya, ketelitiannya sampai ke tingkat runut, tidak memerlukan pemisahan pendahuluan. Kelebihan kedua adalah kemungkinannya untuk menentukan konsentrasi semua unsur pada konsentrasi runut. Ketiga, sebelum pengukuran tidak selalu perlu memisahkan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia.
3.Argentometri
Salah satu cara untuk menentukan kadar asam-basa dalam suatu larutan adalah dengan volumetri (titrasi). Volumetri (titrasi) merupakan cara penentuan kadar suatu zat dalam larutannya didasarkan pada pengukuran volumenya.
Berdasarkan pada jenis reaksinya, volumetri dibedakan atas :
1.Asidimetri dan alkalimetri
Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi netralisasi asam-basa.
2.Oksidimetri
Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi oksidasi-reduksi.
3. Argentometri
Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi kresipilasi (pengendapan dari ion Ag+).
Istilah argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang berarti perak. Jadi, argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan dengan ion Ag+. Pada titrasi argentometri, zat pemeriksaan yang telah dibubuhi indikator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO3). Dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan (Al. Underwood, 1992).
Ada tiga tipe titik akhir yang digunakan untuk titrasi dengan AgNO3 yaitu :
1. Indikator
2. Amperometri
3. Indikator kimia
Titik akhir potensiometri didasarkan pada potensial elektrode perak yang dicelupkan kedalam larutan analit. Titik akhir amperometri melibatkan penentuan arus yang diteruskan antara sepasang mikroelektrode perak dalam larutan analit.
Sedangkan titik akhir yang dihasilkan indikator kimia, biasanya terdiri dari perubahan warna/muncul tidaknya kekeruhan dalam larutan yang dititrasi. Syarat
indikator untuk titrasi pengendapan analog dengan indikator titrasi netralisasi, yaitu:
1. Perubahan warna harus terjadi terbatas dalam range pada p-function dari reagen/ analit.
2. Perubahan warna harus terjadi dalam bagian dari kurva titrasi untuk analit.
(Skogg, 1965).

Berdasarkan pada indikator yang digunakan, argentometri dapat dibedakan atas :
1.Metode Mohr (pembentukan endapan berwarna)
Metode Mohr dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral dengan larutan standar AgNO3 dan penambahan K2CHO4 sebagai indikator. Titrasi dengan cara ini harus dilakukan dalam suasana netral atau dengan sedikit alkalis, pH 6,5 – 9,0. Dalam suasana asam, perak kromat larut karena terbentuk dikromat dan dalam suasana basa akan terbentuk endapan perak hidroksida. Reaksi yang terjadi adalah :
Asam : 2CrO42- + 2H- ↔ CrO72- + H2O
Basa : 2Ag+ + 2OH- ↔ 2AgOH
2AgOH ↔ Ag2O + H2O
Sesama larutan dapat diukur dengan natrium bikorbonat atau kalsiumkarbonat. Larutan alkalis diasamkan dulu dengan asam asetat atau asam borat sebelum dinetralkan dengan kalsium karbonat. Meskipun menurut hasil kali kelarutan iodida dan tiosianat mungkin untuk ditetapkan kadarnya dengan cara ini. Namun oleh karena perak lodida maupun tiosianat sangat kuat menyerang kromat, maka hasilnya tidak memuaskan. Perak juga tidak dapat ditetapkan dengan titrasi menggunakan NaCl sebagai titran karena endapan perak kromat yang mula-mula terbentuk sukar bereaksi pada titik akhir. Larutan klorida atau bromida dalam suasana netral atau agak katalis dititrasi dengan larutan titer perak nitrat menggunakan indikator kromat. Apabila ion klorida atau bromida telah habis diendapkan oleh ion perak, maka ion kromat akan bereaksi membentuk endapan perak kromat yang berwarna coklat/ merah bata sebagai titik akhir titrasi. Sebagai indikator digunakan larutan kromat K2CrO4 0,003M atau 0,005M yang dengan ion perak akan membentuk endapan coklat merah dalam suasana netral atau agak alkalis. Kelebihan indikator yang berwarna kuning akan menganggu warna, ini dapat diatasi dengan melarutkan blanko indikator suatu titrasi tanpa zat uji dengan penambaan kalsium karbonat sebagai pengganti endapan AgCl.

2.Model Valhard (Penentu zat warna yang mudah larut).
Metode ini digunakan dalam penentuan ion Cl-, Br - dan I- dengan penambahan larutan standar AgNO3. Indikator yang dipakai adalah Fe3+ dengan titran NH4CNS, untuk menentralkan kadar garam perak dengan titrasi kembali setelah ditambah larutan standar berlebih. Kelebihan AgNO3 dititrasi dengan larutan standar KCNS, sedangkan indikator yang digunakan adalah ion Fe3+ dimana kelebihan larutan KCNS akan diikat oleh ion Fe3+ membentuk warna merah darah dari FeSCN.
3.Motode Fajans (Indikator Absorbsi)
Titrasi argenometri dengan cara Fajans adalah sama seperti pada cara Mohr, hanya terdapat perbedaan pada jenis indikator yang digunakan. Indikator yang digunakan dalam cara ini adalah indikator absorbsi seperti cosine atau fluonescein menurut macam anion yang diendapkan oleh Ag+. Titrannya adalah AgNO3 hingga suspensi violet menjadi merah. pH tergantung pada macam anion dan indikator yang dipakai. Indikator absorbsi adalah zat yang dapat diserap oleh permukaan endapan dan menyebabkan timbulnya warna. Pengendapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekuivalen antara lain dengan memilih macam indikator yang dipakai dan pH. Sebelum titik ekuivalen tercapai, ion Cl- berada dalam lapisan primer dan setelah tercapai ekuivalen maka kelebihan sedikit AgNO3 menyebabkan ion Cl- akan digantikan oleh Ag+ sehingga ion Cl- akan berada pada lapisan sekunder (Khopkhar, 1990).

4.Spektrofotometri Uv-Visible
Spektofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrofotometer dan fotometer. Spektofotometer menghasilakn sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu. Fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditranmisikan atau yang diabsorbsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan sebagai suatu panjang gelombang. Kelebihan spektofotometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi.
Suatu spektrofotometer tersusun atas sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorbsi untuk larutan sampel atau blanko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorbsi antara sampel dan blanko ataupun pembanding. Sumber yang biasa digunakan pada spektroskopi absorbsi adalah lampu wolfram, lampu hidrogen atau lampu deuterium digunakan sebagai sumber pada daerah Uv. Kebaikan lampu wolfram adalah energi radiasi yang dibebaskan tidak bervariasi pada berbagai panjang gelombang. Untuk memperoleh tegangan yang stabil dapat digunakan transformeter. Monokromator digunakan untuk memperoleh sumber radiasi yang monokromatis. Alatnya dapat berupa prisma ataupun grating. Untuk mengarahkan sinar monokromatis yang diinginkan dari hasil penguraian ini dapat digunakan celah. Jika celah posisinya tetap maka prisma atau gratingnya yang diteruskan untuk mendapatkan λ yang diinginkan .
Sel absorbsi pada pengukuran di daerah tampak kuvet kaca atau kaca korex dapat digunakan, tetapi pada pengukuran di daerah UV kita harus menggunakan sel kuarsa karena gelas tidak tembus pada daerah ini. Sel yang terbaik adalah kuarsa atau gelas hasil leburan serta seragam keseluruhannya. Sedangkan detektor adalah memberikan respon terhadap berbagai panjang gelombang.
Hubungan antara absorbsi dan konsentrasi dari suatu larutan yang menyerap radiasi elektromagnetik pada panjang gelombang ultraviolet dan visible dapat dinyatakan dalam persamaan Bouger-Lambert-Beer sebagai berikut :
A = ε.b.c
Dimana A = absorbansi
ε = absorbansivitas molar
b = tebal media
c = konsentrasi molar

C.ALAT DAN BAHAN
1.Alat yang digunakan:
pH meter
Spektrofotometer serapan atom
Spektrofotometer Uv-Vis
Peralatan gelas
Desikator
Neraca analitis
Oven
pH indikator universal
2.Bahan yang digunakan:
Sampel air ledeng
Sempel air selokan Mataram
Larutan buffer pH=4,0 dan 10,0
Larutan standar Fe 100 ppm
Kertas saring Whatman
Aquades
Larutan AgNO3 0,05097 N
Larutan NaCl 0,01 M
Larutan kalium kromat 5%
Larutan NaOH 0,1 M
Larutan standar P100 ppm
Larutan ammonium molidovanadat 5%
Larutan HNO3 4 N
3.Skema alat utama :

pH meter


Spektrofotometer serapan atom








Spektrofotometer Uv-Visible


D.PROSEDUR KERJA
1.Analisis pH sampel air dengan pH meter
Analisis pH sampel air dengan pH meter pertama-tama dilakukan kalibrasi pH meter dengan menggunakan larutan buffer pH=4,0 dan pH=10,0. Setelah dilakukan kalibrasi, pH sampel air ledeng/ air selokan diukur secara duplo. Setelah pengukuran pH sampel air selesai dilakukan, elektroda pada pH meter dicuci dengan aquades dan direndam dalam aquades/ larutan KCl jenuh.
2.Analisis Residu Terlarut (Total Dissolved Solid/ TDS) sacara Gravimetri
Mula-mula gelas beker 100 mL dipanaskan dalam oven pada 1050C selama 1 jam, kemudian didinginkan dalam desikator selama 15 menit dan ditimbang beratnya (Md). Setelah itu, diambil sampel air ledeng/ air selokan sebanyak 100 ml dan disaring dengan kertas saring Whatman. Kemudian akan terbentuk padatan yang tertinggal dalam kertas saring dan padatan ini dicuci dengan aquades sebanyak 2x10 mL. Kemudian filtrat yang terbentuk dipindahkan ke dalam gelas beker yang sebelumnya telah ditimbang terlebih dahulu dan airnya diuapkan pada penangas air panas. Langkah terakhir residu yang terbentuk dikeringkan selama 30 menit dalam oven pada 1050C, kemudian didinginkan dalam desikator dan ditimbang beratnya (Mt).
3.Analisis Besi (Fe) dalam sampel air dengan Spektrofotometri serapan atom
Mula-mula disiapkan sederetan larutan standar besi (Fe) sebanyak 10 mL dengan masing-masing konsentrasi: 0, 1, 2, 3, 4, 5 dan 6 ppm. Masing-masing larutan diukur absorbansinya dengan alat AAS pada panjang gelombang 248,3 nm. Kemudian larutan sampel air ledeng/ air selokan diukur juga absorbansinya dengan AAS secara duplo. Selanjutnya dibuat kurva kalibrasi dan persamaan regresi linear untuk menentukan konsentrasi Fe dalam sampel air ledeng/ air selokan tersebut.
4.Analisis klorida dalam sampel air sacara titrasi argentometri
Standarisasi Larutan AgNO3
Mula-mula diambil sebanyak 20 mL larutan NaCl 0,295/ 1000 mL kemudian diatur pH-nya hingga sampai sekitar 7 dan ditambahkan 1 ml larutan indikator K2Cr2O4 5%. Larutan ini dititrasi dengan AgNO3 0,05097 N hingga timbul warna merah perak kromat. Titrasi ini dilakukan sebanyak tiga kali.

Titrasi blanko
Sebanyak 1 mL indikator K2Cr2O4 5% yang ditambah dengan aquades 20 mL dititrasi dengan AgNO3 0,05097 N. Volume titran yang digunakan dikurangi untuk menitrasi larutan NaCl dengan volume titran yang digunakan untuk menitrasi blangko. Maka molaritas AgNO3 dapat dihitung.

Analisis Klorida
Sebanyak 100 mL sampel air ledeng/ air selokan dimasukkan dalam Erlenmeyer 250 mL dan diatur pH-nya hingga sampai sekitar 6,8. Kemudian ditambahkan indikator K2Cr2O4 5% sebanyak 1 mL dan dititrasi dengan larutan AgNO3 0,05097 N. Titrasi ini dilakukan sebanyak tiga kali. Volume titran yang digunakan untuk menitrasi sampel air di rata-rata untuk mengetahui konsentrasi klorida dalam sampel air.

5.Analisis Fosfat dalam sampel air dengan spektrofotometri Uv-Visible
Analisis fosfat dalam sampel air dengan spektrofotometri Uv-Visible dilakukan dalam 5 tahap. Pertama, diambil larutan standar P 100 ppm sebanyak 1, 2, 3, 4 dan 5 mL yang masing-masing dimasukkan ke dalam labu takar 50 mL. Kemudian ditambahkan 2 mL larutan pereaksi ammonium molibdovanadat ke dalam masing-masing labu takar dan diencerkan dengan aquades sampai tanda batas. Setelah itu, dikocok hingga homogen maka akan diperoleh larutan yang berwarna kuning jernih.
Langkah kedua adalah penentuan panjang gelombang maksimum dengan menggunakan salah satu dari larutan standar yang telah dibuat pada langkah pertama. Kemudian diukur absorbansi dari larutan tersebut dengan spektrofotometer Uv-Visible pada panjang gelombang 350 sampai 500 nm dengan interval 10 nm.
Selanjutnya langkah ketiga adalah menentukan waktu kestabilan kompleks dengan menggunakan larutan pada langkah kedua. Kemudian diukur absorbansinya pada interval waktu 5 menit sampai 60 menit pada panjang gelombang optimum.
Langkah keempat adalah membuat kurva kalibrasi dengan cara diukur absorbansi dari deret larutan standar yang telah dibuat pada panjang gelombang dan waktu kestabilan kompleksnya.
Langkah terakhir adalah menentukan kandungan fosfat sebagai P dalam sampel. Caranya yaitu diambil sebanyak 5 mL larutan sampel air ledeng/ air selokan yang telah disediakan sebelumnya dan dimasukkan ke dalam labu takar 50 mL. Kemudian ditambahkan 2 mL larutan ammonium molibdovanadat ke dalam sampel tersebut dan diencerkan dengan aquades sampai tanda batas, dikocok hingga homogen. Setelah itu, diukur absorbansinya pada panjang gelombang optimum sehingga konsentrasi fosfor sebagai P dalam sampel air dapat dihitung.




E.HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN
1.Hasil Percobaan
a). Analisis pH sampel air dengan pHmeter
pH NaCl= 7
pH sampel air selokan= 6,8
b). Analisis residu terlarut secara gravimetri
Berat kertas saring: 0,437 gram
Berat gelas beker : 61,05 gram
Berat residu : 0,003 gram
c). Analisis besi dalam sampel air dengan spektrofotometri serapan atom
Absorbansi pada variasi konsentrasi larutan standar Fe
Larutan standar (ppm)
Absorbansi
0
0
1
0,0194
2
0,0241
3
0,0547
4
0,0824
5
0,1089
6
0,1201

Absorbansi sampel rata-rata
Sampel
Konsentrasi (ppm)
Absorbansi
Air selokan
0,252
0,0003
Air selokan+HNO3
4,381
0,0087
Air ledeng
0,273
0,00074
Air ledeng+HNO3
0,267
0,0006


d). Analisis klorida dalam sampel air secara titrasi argentometri
Standarisasi larutan AgNO3
V NaCl (ml)
V AgNO3 (ml)
Perubahan warna


Awal
akhir
20
20
20
32,2
31,7
32,0
Kuning
Kuning
Kuning
Merah bata
Merah bata
Merah bata

Titrasi blanko
V K2Cr2O4 (ml)
V AgNO3 (ml)
Perubahan warna


Awal
akhir
1
1
1
0,1
0,1
0,2
Kuning
Kuning
Kuning
Merah bata
Merah bata
Merah bata



Analisis Klorida
V sampel air (ml)
V AgNO3 (ml)
Perubahan warna


Awal
akhir
100
100
100
1,7
1,5
1,8
Kuning
Kuning
Kuning
Merah bata
Merah bata
Merah bata

e). Analisis fosfat dalam sampel air dengan spektrofotometri Uv-Vis
1). Penentuan panjang gelombang maksimum
-Larutan standar P 3 ml
-Blanko: akuades
C (ppm)
λ
(nm)
A
6
370
0,332

380
0,314

390
0,284

400
0,261

410
0,228

420
0,197

430
0,170

440
0,145

450
0,118

460
0,096

470
0,076

480
0,058

490
0,045

500
0,032

2). Kurva kalibrasi
C (ppm)
λ
(nm)
A
2
370
0,178
4
370
0,250
6
370
0,308
8
370
0,370
10
370
0,412
Persamaan garis: y= 0,029x + 0,127
3). Penentuan waktu kestabilan kompleks
C (ppm)
T (menit)
A
6
0
0,312

5
0,314

10
0,315

15
0,316

20
0,318

25
0,321

30
0,322

35
0,323

40
0,326

45
0,329

50
0,331

55
0,333

60
0,333

4) Penentuan absorbansi sampel
Blanko: akuades, λmaks= 370 nm, Vsampel= 5 mL
Sampel
Air Ledeng
Air Selokan
A
0,216
0,190

2.Pembahasan
Telah dilakukan percobaan “Analisis Kualitas Air” dengan tujuan kompetensi yang diharapkan adalah memahami prinsip analisis kualitas air sedangkan keterampilan yang diharapkan yaitu: memahami teknik analisis gravimetri, spektrofotometri serapan atom, analisis argentometri dan spektrofotometri Uv-Visible.
Dalam percobaan ini dilakukan dalam 5 macam prosedur kerja yakni: analisis pH sampel air dengan pH meter, analisis residu terlarut (Total Dissolved Solid/ TDS) secara gravimetri, analisis besi (Fe) dalam sampel air secara spektrofotometri serapan atom (AAS), analisis klorida dalam sampel air secara titrasi argentometri dan analisis fosfat dalam sampel air secara spektrofotometri Uv-Visible.
a). Analisis pH sampel air dengan pH meter
Untuk menentukan variasi pH ini, dilakukan penambahan larutan buffer 4,0 dan 10,0 pada larutan sampel. Fungsi dari penambahan larutan buffer adalah agar larutan tetap berada pada pH yang dikehendaki. Karena adanya penambahan larutan buffer menyebabkan konsentrasi sampel menjadi berkurang. Kemudian pH sampel diukur menggunakan pH meter. Jika sampel terlalu basa ditambah HCl dan jika terlalu asam ditambah NaOH. Pada saat pengukuran pH sampel, sambil diaduk menggunakan stirrer agar sampel yang akan diukur pH-nya menjadi homogen. Dari hasil percobaan diperoleh pH untuk NaCl adalah 7 dan pH sampel air adalah 6,8.

b). Analisis residu terlarut secara gravimetri
Percobaan ini dilakukan dengan menggunakan metode gravimetri yaitu proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Analisis gravimetri, atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot adalah proses isolasi serta penimbangan suatu unsur atau suatu senyawaan tertentu dari unsur tersebut, dalam bentuk semurni mungkin. Unsur atau senyawa itu dipisahkan dari suatu porsi zat yang sedang diselidiki, yang telah ditimbang. Sebagian besar penetapan pada analisis gravimetri menyangkut pengubahan unsur atau radikal yang akan ditetapkan menjadi senyawaan yang murni dan stabil, yang dapat diubah dengan mudah menjadi satu bentuk yang sesuai untuk ditimbang. Lalu bobot atau radikal itu dengan mudah dapat dihitung dari pengetahuan kita tentang rumus senyawaannya serta bobot atom unsur-unsur penyusunnya (konstituennya).
Pada percobaan ini sampel air sebanyak 100 ml disaring dan padatan yang tertinggal di cuci dengan aquades 2x10 mL hingga dapat dinyatakan bahwa semua residu telah mengendap. Lalu filtratnya dipanaskan/ diuapkan dengan penangas air panas, sehingga reaksi berlangsung cepat dan kemurnian endapan lebih baik. Hal ini untuk menghindari zat pengotornya ikut bereaksi sehingga zat pengotor telah larut dalam suhu tinggi sehingga konsentrasi jenuh makin tinggi. Tahap selanjutnya adalah endapan tresebut dikeringkan dalam oven dengan partikel-partikel besar, atau dalam pekerjaan yang memerlukan ketepatan, yang sangat tinggi harus dipakai temperatur 105oC selama 30 menit, dengan ini setiap reagensia yang mungkin terbawa turun oleh endapan akan menguap. Kemudian didinginkan dalam desikator dan ditimbang endapan yang diperoleh, maka dihasilkan berat endapan 0,003 g. Dari data yang diperoleh dilakukan perhitungan TDS secara gravimetri yaitu 0,03mg/L.

c). Analisis besi dalam sampel air dengan spektrofotometri serapan atom
Metode destruksi merupakan suatu metode yang sangat penting didalam menganalisis suatu materi atau bahan. Metode ini bertujuan untuk merubah sampel menjadi bahan yang dapat diukur. Metode ini seakan sangat sederhana, namun apabila kurang sempurna dalam melakukan teknik destruksi, maka hasil analisis yang diharapkan tidak akurat. Oleh karena itu, pada percobaan ini kita hendaknya sangat teliti. Hasil destruksi diukur dengan menggunakan metoda AAS.
Tahap pertama dalam analisis ini ialah menentukan absorbansi larutan standar Fe. Larutan standar ini mempunyai variasi konsentrasi antara 0, 1, 2, 3, 4, 5 dan 6 ppm dari larutan induk 100 ppm. Semakin encer ion-ion logam dalam sampel maka energi yang diserap (absorbansi) menjadi semakin besar. AAS hanya dapat mengukur larutan-larutan yang jerih karena kekeruhan bisa menyumbat selang kapiler. Hal ini terbukti dengan data-data absorbansi yang diperoleh. Dimana sampel yang mempunyai pH 4 dan 10 larutannya tidaklah jernih, sehingga data yang diperoleh pun jauh dari range larutan standar. Adanya self absorption dan pembentukan senyawa yang stabil juga menyebabkan absorbansi menjadi kurang maksimum.
Tahap kedua, diukur absorbansinya pada panjang gelombang 248,3 nm. Dari percobaan ini, metode analisis Fe dalam sampel air adalah dengan menggunakan metode destruksi dengan HNO3 dan diukur dengan alat sepektrophotometer serapan atom, dimana pada metode ini mempunyai versi lain pada nyala api yang mempunyai panjang gelombang dan dengan sumber energi yang sama dengan energi yang dibutuhkan oleh suatu atom. Setelah didapatkan data seperti tabel diatas, dibuat kurva standar A lawan konsentrasi larutan. Dari kurva tersebut didapatkan persamaan garis y= 0,021x – 0,005. Persamaan garis tersebut digunakan untuk menghitung konsentrasi sampel air. Dari hasil perhitungan diperoleh konsentrasi sampel air selokan sebesar 0,252 ppm dan untuk air ledeng adalah 0,273 ppm. Dan setelah ditambah HNO3 konsentrasi sampel berubah menjadi 4,381 ppm untuk air selokan dan 0,267 ppm untuk air ledeng. Berarti dalam sampel air tersebut terdapat logam Fe yang mungkin ini berbahaya dimana logam tersebut akan terakumulasi dalam tubuh mikroorganisme dan tinggal dalam jangka waktu panjang sebagai racun.

d). Analisis klorida dalam sampel air secara titrasi argentometri
Argentometri merupakan analisis volumetri berdasarkan atas reaksi pengendapan dengan menggunakan larutan standar argentum. Atau dapat juga diartikan sebagai cara pengendapan atau pengendapan kadar ion halida atau kadar Ag+ itu sendiri dari reaksi terbentuknya endapan dan zat uji dengan titran AgNO3 (Underwood, 1992).
Metode yang digunakan pada standarisasi AgNO3 dengan NaCl adalah metode Mohr dengan indikator K2Cr2O4. Penambahan indikator ini akan menjadikan warna larutan menjadi kuning. Titrasi dilakukan hingga mencapai titik ekuivalen. Titik ekuivalen ditandai dengan berubahnya warna larutan menjadi merah bata dan munculnya endapan secara permanen.
Dipilih indikator K2Cr2O4 karena suasana sistem cenderung netral. Kalium kromat hanya bisa digunakan dalam suasana netral. Jika kalium kromat pada reaksi dengan suasana asam, maka ion kromat menjadi ion bikromat dengan reaksi :
2 CrO42- + 2 H+ ↔ Cr2O72- + H2O
Sedangkan dalam suasana basa, ion Ag+ akan bereaksi dengan OH- dari basa dan membentuk endapan Ag(OH) dan selanjutnya teroksidasi menjadi Ag2O dengan reaksi :
2 Ag+ + 2OH- ↓ ↔ H2O
Hasil reaksi ini berupa endapan AgCl, Ag+ dan AgNO3 dengan Cl- dari NaCl akan bereaksi membentuk endapan AgCl. Setelah ion Cl- dalam NaCl telah bereaksi semua, maka ion Ag+ akan bereaksi dengan ion CrO42- dari K2Cr2O4 (indikator) yang ditandai dengan perubahan warna, dari kuning menjadi merah bata. Saat itulah yaitu saat AgNO3 tepat habis bereaksi dengan NaCl. Keadaan tersebut dinamakan titik ekuivalen dimana jumlah mol grek AgNO3 sama dengan jumlah mol grek NaCl.
Pemilihan indikator dilihat juga dari kelarutan. Ion Cl- lebih dulu bereaksi pada ion CrO42-, kemungkinan karena perbedaan keelektronegatifan Ag+ dan Cl- lebih besar dibandingkan Ag+ dan CrO42-. Selain itu ion Cl- jika bereaksi dengan Ag+ akan lebih mengendap karena kelarutannya adalah Ksp AgCl = 1,82 x 10-10.
Dalam proses standarisasi AgNO3 dengan NaCl digunakan 20 mL NaCl tiap kali titrasi dan volume rata-rata AgNO3 yang diperlukan dalam percobaan adalah 31,97 mL. Dengan rumus pengenceran V1.M1 = V2.M2, maka molaritas dapat dihitung dengan rumus:
V AgNO3 x MAgNO3 = VNaCl x MNaCl
Dari hasil perhitungan diperoleh hasil molaritas AgNO3 sebesar 3,17x10-3 M.
Larutan AgNO3 perlu distandarkan karena kemurniannya rendah dan kurang stabil (mudah terpengaruh udara luar) sehingga konsentrasinya mudah berubah.
Dalam penentuan konsentrasi klorida dalam sampel air selokan sebanyak 100 mL sampel air selokan yang sebelumnya sudah diukur pH-nya yang ditambah dengan indicator kromat dititrasi dengan AgNO3 sebagai larutan standar.
larutan pada awalnya berwarna kuning karena penambahan indikator K2CrO4. Saat terjadi tiik ekuivalen (TE) yaitu saat ion Cl- tepat bereaksi dengan ion Ag+ yang berarti ion Cl- habis dalam sistem. Dengan penambahan AgNO3 yang sedikit berlebih menyebabkan ion Ag+ bereaksi dengan ion CrO42- dalam indikator kalium kromat membentuk endapan dengan warna merah bata. Reaksi-reaksi yang terjadi sebagai berikut :
Saat sebelum TE sampai saat TE
AgNO3 (aq) + NaCl (aq) → AgCl↓ + NaNO3 (aq)
Saat setelah TE
2 Ag+ (aq)+ CrO42- (aq) → Ag2CrO4 (s) (endapan berwarna merah bata)
Pada percobaan ini diperoleh volume rata-rata AgNO3 yang digunakan untuk titrasi adalah 1,67 mL, kemudian konsentrasi Cl- dalam sampel dapat dihitung dengan rumus:
Cl-(mg/L)= 35,45 x MAgNO3 x
Dari hasil perhitungan besarnya konsentrasi Cl- dalam sampel air adalah 1,72mg/L.
e). Analisis fosfat dalam sampel air dengan spektrofotometri Uv-Visible
Untuk analisis fosfat secara spektrofotometri maka pertama-tama dilakukan pengenceran larutan standar P 100 ppm sebanyak 1, 2, 3, 4 dan 5 mL. Selanjutnya masing-masing dimasukkan labu takar 50 mL dan ditambah 2 mL larutan pereaksi ammonium molibdovanadat. Selanjutnya diencerkan dengan akuades sampai tanda batas. Pengenceran dilakukan karena analisis dengan menggunakan spektrofotometer tidak dapat dilakukan untuk konsentrasi yang pekat. Jika konsentrasi masih rendah maka dapat memenuhi hukum Lambert-Beer. Jika konsentrasi terlalu pekat maka makin banyak molekul dalam larutan sehingga akan terjadi interaksi antar molekul itu sendiri dan akibatnya interaksi dengan cahaya atau penyerapan radiasi menjadi berkurang.
Pada percobaan ini larutan blanko yang digunakan adalah akuades. Larutan blanko dimasukkan dalam kuvet dan dimasukkan dalam spektrofotometer kemudian diukur absorbansinya pada 0 atau transmitansi 100%. Setelah angka menunjukkan angka 0 maka larutan blanko mempunyai nilai absorbansi 0 artinya larutan blanko tidak menyerap radiasi. Nilai transmitansi 100% artinya meneruskan 100% tanpa ada yang diserap, dipantulkan ataupun dibiaskan.
Penggantian larutan blanko dengan larutan pengompleks harus dlakukan dengan cepat agar udara tidak masuk dan mempengaruhi data yang keluar. Sebelum memasukkan kuvet, kuvet harus dibersihkan dengan tissue agar penyerapan sinar oleh larutan tidak terganggu oleh kotoran yang menempel pada kuvet. Setelah pengenceran maka ditentukan panjang gelombang maksimum 370-500 nm dengan interval 10, setelah itu ditentukan waktu (t) kestabilan kompleks dengan selang waktu 5 menit sampai A tidak ada. Dari percobaan itu maka akan diperoleh data C dan A yang kemudian dapat dibuat kurva kalibrasi sehingga didapat persamaan y = 0.029x + 0,127, maka dari grafik itu didapat konsentrasi sampel setelah pengenceran yaitu sebesar 3,069 ppm untuk air ledeng dan untuk air selokan sebesar 2,172 ppm.
Sedangkan untuk menentukan panjang gelombang maksimum yaitu dibuat grafik kurva λ vs A dengan konsentarsi tetap sehingga dari analisis fosfat didapat λmax = 370 nm. Untuk menentukan kandungan fosfat sebagai P sampel maka dibuat larutan sampel misal 3 mL lalu ditambah 2 mL larutan ammonium molobdovanadat dan diencerkan dengan akuades pada labu takar 50 mL sampai tanda batas. Lalu ditentukan panjang gelombang dan ditentukan waktu kestabilan komplekss dengan interval 5 menit. Dari percobaan ini maka akan didapat data t (menit) dan absorbansi (A) dan dibuat grafik t vs A.Dari grafik tersebut maka dapat ditentukan saat t stabil yaitu pada menit ke 55 dan 60.
F.KESIMPULAN
Dari hasil percobaan ini dapat disimpulkan sebagai berikut:
1.Analisis kualitas air dapat dilakukan dengan teknik analisis gravimetri, spektrofotometri serapan atom, titrasi argentometri dan apektrofotometri Uv-Visible.
2.Analisis gravimetri, atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot adalah proses isolasi serta penimbangan suatu unsur atau suatu senyawaan tertentu dari unsur tersebut, dalam bentuk semurni mungkin.
3.TDS dari sampel air adalah 0,03 mg/L.
4.Metode destruksi dalam AAS merupakan suatu metode yang sangat penting didalam menganalisis suatu materi atau bahan yang bertujuan untuk merubah sampel menjadi bahan yang dapat diukur.
5.Dari hasil perhitungan diperoleh konsentrasi sampel air selokan sebesar 0,252 ppm dan untuk air ledeng adalah 0,273 ppm. Dan dengan metode destruksi diperoleh konsentrasi sampel berubah menjadi 4,381 ppm untuk air selokan dan 0,267 ppm untuk air ledeng.
6.Argentometri adalah titrasi pengendapan dengan larutan standar AgNO3. Ada 4 metode argentometri yaitu metode Mohr, Volhard, Vajans dan Duckel.
7.Molaritas AgNO3 dari hasil standarisasi dengan NaCl adalah 3,17x10-3 M.
8.Konsentrasi klorida (Cl-) dalam sampel air adalah 1,72 mg/ L.
9.Dalam analisis sampel menggunakan spektrofotometri Uv-Vis jika konsentrasi terlalu pekat maka makin banyak molekul dalam larutan sehingga akan terjadi interaksi antar molekul itu sendiri dan akibatnya interaksi dengan cahaya atau penyerapan radiasi menjadi berkurang.
10.Konsentrasi sampel setelah pengenceran yaitu sebesar 3,069 ppm untuk air ledeng dan untuk air selokan sebesar 2,172 ppm.
11.Waktu kestabilan kompleks untuk kandungan fosfat dalam sampel ditentukan pada saat t= 55 dan 60 menit.

G.DAFTAR PUSTAKA
Day, J.R dan R.A, Underwood, A.L, 1996, Analisa Kimia Kuantitatif, Edisi ke-5, Erlangga, Jakarta, hal: 461-471
Ewing, Galen W., 1985, Instrumental Methods of Chemical Analysis, McGraw-Hill, Inc., New York, hal 32 – 76
Khopkar, SM, 1985, Basic Concept of Analytical Chemistry, edisi I, Willey Bastern Limited, Bombay, hal 345-347
Mudasir, 2001, Kimia Anaisis Instrumental I, FMIPA-UGM , Yogyakarta, hal: 21-26
Sandell, E.B., 1965, Colorimetric Determination of Traces of Metals, Third Edition Revised and Enlarged, Interscience Publishers Inc., New York, hal 388-397
Sastrohamidjojo, Hardjono, 1991, Spektroskopi, Liberty, Yogyakarta, hal 1-39
Sugiharo, E., 1990, Diktat Kimia Pemisahan, FMIPA-UGM, Yogyakarta, hal: 84-98

Yogyakarta, 3 Desember 2009
Mengetahui,
Asisten Pembimbing Praktikan


Wieke Britia Ermanita Pradina














H.LAMPIRAN
1.Perhitungan
a). Analisis residu terlarut secara gravimetri
TDS= Total Dissolved Solid (mg/L)
Md= berat gelas beker + berat kertas saring (gram)
Mt= berat gelas beker + barat kertas saring + barat residu (gram)
TDS (mg/L)=
b). Analisis klorida dalam sampel air secara titrasi argentometri
Standarisasi larutan AgNO3 dengan NaCl (indikator K2Cr2O4)
Volume rata – rata penambahan AgNO3:
= mL
V AgNO3 x MAgNO3 = VNaCl x MNaCl
MAgNO3 =
=3,17x10-3 M
Titrasi blangko
Volume rata – rata penambahan AgNO3:
= mL

Analisis klorida
Volume rata – rata penambahan AgNO3:
= mL
Cl-(mg/L)= 35,45 x MAgNO3 x
= 35,45 x 3,17x10-3 x
=1,72 mg/L
c). Analisis pH sampel air dengan pHmeter
pH NaCl= 7
sampel air selokan pH= 6,8
d). Analisis besi (Fe) dalam sampel air dengan spektrofotometri serapan atom
M1= konsentrasi larutan standar Fe= 100 ppm
V1= Volume larutan standar
M2= konsentrasi Fe= 0 ppm
V2= Volume larutan= 50 mL
M1.V1 = M2.V2
100 ppm x V1 = 0 x 50 mL
V1= 0 mL
M1= konsentrasi larutan standar Fe= 100 ppm
V1= Volume larutan standar
M2= konsentrasi Fe= 1 ppm
V2= Volume larutan= 50 mL
M1.V1 = M2.V2
100 ppm x V1 = 1 x 50 mL
V1= 0,5 mL
M1= konsentrasi larutan standar Fe= 100 ppm
V1= Volume larutan standar
M2= konsentrasi Fe= 2 ppm
V2= Volume larutan= 50 mL
M1.V1 = M2.V2
100 ppm x V1 = 2 x 50 mL
V1= 1 mL
M1= konsentrasi larutan standar Fe= 100 ppm
V1= Volume larutan standar
M2= konsentrasi Fe= 3 ppm
V2= Volume larutan= 50 mL
M1.V1 = M2.V2
100 ppm x V1 = 3 x 50 mL
V1= 1,5 mL
M1= konsentrasi larutan standar Fe= 100 ppm
V1= Volume larutan standar
M2= konsentrasi Fe= 4 ppm
V2= Volume larutan= 50 mL
M1.V1 = M2.V2
100 ppm x V1 = 4 x 50 mL
V1= 2 mL
M1= konsentrasi larutan standar Fe= 100 ppm
V1= Volume larutan standar
M2= konsentrasi Fe= 5 ppm
V2= Volume larutan= 50 mL
M1.V1 = M2.V2
100 ppm x V1 = 5 x 50 mL
V1= 2,5 mL
M1= konsentrasi larutan standar Fe= 100 ppm
V1= Volume larutan standar
M2= konsentrasi Fe= 6 ppm
V2= Volume larutan= 50 mL
M1.V1 = M2.V2
100 ppm x V1 = 6 x 50 mL
V1= 3 mL
Sampel air ledeng
M1.V1 = M2.V2
M1.V1 = M1.V2
V1=V2=x50= 5 ml
Sampel air selokan
M1.V1 = M2.V2
M1.V1 = M1.V2
V1=V2=x50= 5 ml
Kurva kalibrasi
Larutan standar (ppm)
Absorbansi
0
0
1
0,0194
2
0,0241
3
0,0547
4
0,0824
5
0,1089
6
0,1201


Persaman garis: y= 0,021x-0,005
Untuk air selokan
-Absorbansi sampel= 0,0003
Persamaan garis : y = 0,021x - 0,005
y = absorbansi
x = konsentrasi

0,0003 = 0,021x - 0,005
x= 0,252
-Absorbansi sampel (+HNO3)= 0,0087
0,087= 0,021x – 0,005
x= 4,381
Untuk air ledeng
-absorbansi sampel= 0,00074
0,00074= 0,021x – 0,005
x= 0,273
-Absorbansi sampel (+HNO3)= 0,0006
0,0006= 0,021x – 0,005
x= 0,267
Absorbansi sampel rata-rata
Sampel
Konsentrasi (ppm)
Absorbansi
Air selokan
0,252
0,0003
Air selokan+HNO3
4,381
0,0087
Air ledeng
0,273
0,00074
Air ledeng+HNO3
0,267
0,0006

e). Analisis fosfat dalam sampel air secara spektrofotometri Uv-Vis
1). Pengenceran larutan standar
M1= konsentrasi larutan standar P= 100 ppm
V1= Volume larutan standar= 1ml
M2= konsentrasi fosfat
V2= Volume larutan fosfat= 50 ml
M1.V1 = M2.V2
100 ppm x 1 mL = M2 x 50 mL
M2 = 2 ppm
M1= konsentrasi larutan standar P= 100 ppm
V1= Volume larutan standar= 2 ml
M2= konsentrasi fosfat
V2= Volume larutan fosfat= 50 ml
M1.V1 = M2.V2
100 ppm x 2 mL = M2 x 50 mL
M2 = 4 ppm
M1= konsentrasi larutan standar P= 100 ppm
V1= Volume larutan standar= 3 ml
M2= konsentrasi fosfat
V2= Volume larutan fosfat= 50 ml
M1.V1 = M2.V2
100 ppm x 3 mL = M2 x 50 mL
M2 = 6 ppm
M1= konsentrasi larutan standar P= 100 ppm
V1= Volume larutan standar= 4 ml
M2= konsentrasi fosfat
V2= Volume larutan fosfat= 50 ml
M1.V1 = M2.V2
100 ppm x 4 mL = M2 x 50 mL
M2 = 8 ppm
M1= konsentrasi larutan standar P= 100 ppm
V1= Volume larutan standar= 5 ml
M2= konsentrasi fosfat
V2= Volume larutan fosfat= 50 ml
M1.V1 = M2.V2
100 ppm x 5 mL = M2 x 50 mL
M2 = 10 ppm
2). Penentuan λmaks
C (ppm)
λ
(nm)
A
6
370
0,332

380
0,314

390
0,284

400
0,261

410
0,228

420
0,197

430
0,170

440
0,145

450
0,118

460
0,096

470
0,076

480
0,058

490
0,045

500
0,032


λmaks= 370 nm
3). Kurva Kalibrasi
C (ppm)
λ
(nm)
A
2
370
0,178
4
370
0,250
6
370
0,308
8
370
0,370
10
370
0,412



4). Penentuan waktu kestabilan kompleks
C (ppm)
T (menit)
A
6
0
0,312

5
0,314

10
0,315

15
0,316

20
0,318

25
0,321

30
0,322

35
0,323

40
0,326

45
0,329

50
0,331

55
0,333

60
0,333


5). Menentukan konsentrasi sampel
Untuk air ledeng
Absorbansi sampel= 0,216
Persamaan garis : y = 0,029x + 0,127
y = absorbansi
x = konsentrasi

0,216 = 0,029x + 0,127
0,089 = 0,029x
x = 3,069
konsentrasi sampel setelah pengenceran (M2)= 3,069 ppm
konsentrasi sebelum pengenceran (M1) :
M1.V1 = M2.V2
M1 x 5 mL = 3,069 x 50 mL
M1 = 30,69 ppm
konsentrasi sampel = 30,69 ppm
Untuk air selokan
Absorbansi sampel= 0,190
Persamaan garis : y = 0,029x + 0,127
y = absorbansi
x = konsentrasi

0,190 = 0,029x + 0,127
0,063 = 0,029x
x = 2,172
konsentrasi sampel setelah pengenceran (M2)= 2,172 ppm
konsentrasi sebelum pengenceran (M1) :
M1.V1 = M2.V2
M1 x 5 mL = 2,172 x 50 mL
M1 = 21,72 ppm
konsentrasi sampel = 21,72 ppm
Sampel
Konsentrasi (ppm)
Absorbansi
Air ledeng
3,069
0,216
Air selokan
2,172
0,190

2.Tugas (Bahan Diskusi)
1.Prinsip pengukuran pH air
Untuk menentukan pH air, dilakukan penambahan larutan buffer 4,0 dan 10,0 pada larutan sampel. Fungsi dari penambahan larutan buffer adalah agar larutan tetap berada pada pH yang dikehendaki. Karena adanya penambahan larutan buffer menyebabkan konsentrasi sampel menjadi berkurang. Kemudian pH sampel diukur menggunakan pH meter. Jika sampel terlalu basa ditambah HCl dan jika terlalu asam ditambah NaOH. Pada saat pengukuran pH sampel, sambil diaduk menggunakan stirrer agar sampel yang akan diukur pH-nya menjadi homogen.
2.Diagram pengukuran padatan dalam air



























3.Metode analisa yang lain untuk penentuan klorida adalah:
a). Model Valhard (Penentu zat warna yang mudah larut).
Metode ini digunakan dalam penentuan ion Cl-, Br - dan I- dengan penambahan larutan standar AgNO3. Indikator yang dipakai adalah Fe3+ dengan titran NH4CNS, untuk menentralkan kadar garam perak dengan titrasi kembali setelah ditambah larutan standar berlebih. Kelebihan AgNO3 dititrasi dengan larutan standar KCNS, sedangkan indikator yang digunakan adalah ion Fe3+ dimana kelebihan larutan KCNS akan diikat oleh ion Fe3+ membentuk warna merah darah dari FeSCN.
b). Motode Fajans (Indikator Absorbsi)
Titrasi argenometri dengan cara Fajans adalah sama seperti pada cara Mohr, hanya terdapat perbedaan pada jenis indikator yang digunakan. Indikator yang digunakan dalam cara ini adalah indikator absorbsi seperti cosine atau fluonescein menurut macam anion yang diendapkan oleh Ag+. Titrannya adalah AgNO3 hingga suspensi violet menjadi merah. pH tergantung pada macam anion dan indikator yang dipakai. Indikator absorbsi adalah zat yang dapat diserap oleh permukaan endapan dan menyebabkan timbulnya warna. Pengendapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekuivalen antara lain dengan memilih macam indikator yang dipakai dan pH. Sebelum titik ekuivalen tercapai, ion Cl- berada dalam lapisan primer dan setelah tercapai ekuivalen maka kelebihan sedikit AgNO3 menyebabkan ion Cl- akan digantikan oleh Ag+ sehingga ion Cl- akan berada pada lapisan sekunder.
4.Cara analisis spesies besi dalam air
Dengan metode destruksi merupakan suatu metode yang sangat penting didalam menganalisis suatu materi atau bahan. Metode ini bertujuan untuk merubah sampel menjadi bahan yang dapat diukur. Metode ini seakan sangat sederhana, namun apabila kurang sempurna dalam melakukan teknik destruksi, maka hasil analisis yang diharapkan tidak akurat. Oleh karena itu, pada analisis spesies besi dalam air kita hendaknya sangat teliti. Hasil destruksi diukur dengan menggunakan metoda AAS secara duplo/ triplo kemudian membuat kurva kalibrasi dari sederetan larutan standar besi yang diukur absorbansinya maka akan di dapay persamaan regresi linear untuk mementukan konsentrasi Fe dalam sampel air tersebut.
5.Kegunaan analisis fosfor
Dalam beberapa tahun terakhir, asam fosfor yang mengandung 70% – 75% P2O5, telah menjadi bahan penting pertanian dan produksi tani lainnya. Permintaan untuk pupuk secara global telah meningkatkan produksi fosfat yang banyak. Fosfat juga digunakan untuk produksi gelas spesial, seperti yang digunakan pada lampu sodium. Kalsium fosfat digunakan untuk membuat perabotan China dan untuk memproduksi mono-kalsium fosfat. Fosfor juga digunakan dalam memproduksi baja, perunggu fosfor, dan produk-produk lainnya. Trisodium fosfat sangat penting sebagai agen pembersih, sebagai pelunak air, dan untuk menjaga korosi pipa-pipa. Fosfor juga merupakan bahan penting bagi sel-sel protoplasma, jaringan saraf dan tulang. Fosfor putih dapat dibentuk oleh berbagai metoda. Salah satu proses, tri-kalsium fosfat dipanaskan dengan karbon dan silika dalam tungku pemanas listrik. Fosfor elementer terbebaskan sebagai uap dan terkumpul sebagai asam fosfor, bahan utama untuk pupuk super fosfat.
6.Alasan analisis kimia dilakukan secara duplo atau triplo
Karena validasi metode merupakan suatu proses pembuktian melalui pengujian analisis di laboratorium untuk memberikan data-data tentang kehandalan suatu metode dari suatu prosedur yang digunakan. Untuk mengukur ketepatan hasil dari analisis yang telah dilakukan, dalam hal ini perlu dilakukan uji perolehan kembali. Dicoba dua perlakukan yang diambil dari satu contoh atau contoh yang sama, masing-masing satu untuk contoh yang ditambahkan standar dan satu lagi untuk larutan blangko (contoh tanpa penambahan larutan standar).
3.Laporan Semantara

Tidak ada komentar:

Poskan Komentar